1引言 我国对实验室的考核,目前有实验室资质认定(计量认证/审查认可)(根据实验室资质认定评审准则)、实验室国家认可(根据CNAS-CL01:2006 idtISO/IEC 17025:2005)、计量标准考核(根据JJF1033及检定规程、校准规范)、法定计量检定机构考核(根据JJF 1069及检定规程、校准规范)、国家型式评价实验室(根据JJF 1069及国家发布的型式评价大纲和国家型

  我国对实验室的考核,目前有实验室资质认定(计量认证/审查认可)(根据实验室资质认定评审准则)、实验室国家认可(根据CNAS-CL01:2006 idtISO/IEC 17025:2005)、计量标准考核(根据JJF1033及检定规程、校准规范)、法定计量检定机构考核(根据JJF 1069及检定规程、校准规范)、国家型式评价实验室(根据JJF 1069及国家发布的型式评价大纲和国家型式评价实验室考核机构自评分表)等五类。对于生产型企业,是根据GB/T 19022测量管理体系来进行考核。不管是何种类型的考核,测量仪器设施和标准物质都是考核的重点要素之一。比如,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)关于检测/校准实验室的认可准则CNAS-CL01:2006(idt ISO/IEC 17025:2005)中55和56条款都对测量设备仪器和标准物质提出了许多明确的要求,其重点是仪器设施的性能一定要符合检测/校准规范的技术方面的要求;在投入到正常的使用中前,必须由国家计量部门进行检定或校准;必须由授权人员操作;必须有唯一性标识;设备档案、使用记录必须齐全;为保证设备校准状态和标准物质计量溯源的可信度,实验室一定要进行期间核查,等等。因为设备和标准物质的管理是保证检测/校准质量的关键,所以,不管是何种类型的考核,都十分重视和强调设备和标准物质的管理和量值溯源。

  对于从事理化检验的实验室,仪器设施进行期间核查,其目的是为保持设备校准状态的可信度,即在两次正规的检定/校准间隔的期间,防止使用了不符合技术规范要求的仪器设备。为此,中国合格评定国家认可委员会在CNAS-CL01:2006认可准则中,关于期间核查有明确的要求和规定。在条款5510中明确规定:“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”在实验室体系的运行和管理中,所使用的仪器设备一般在下列情况下必须安排期间核查:如果仪器设备性能不够稳定,使用频率较高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后,不需进行校准时;在拆卸、搬运、携带到现场进行检测/校准的仪器设备;由于操作人员的熟练程度不高甚至影响到仪器设备的可靠性;当仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变,等等。

  必须说明,仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的。仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行,可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成,不需要经过国家法定机构的授权,只需实验室授权即可。还有,仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书,不需要报法定计量部门备案。再者,仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期,或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准,带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定,不带有强制性,然而是认可准则的要求。另外,设备检定、校准是对需要校准的设备做系统性的检查,涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标,在可能的情况下,还需要给出判定和不确定度的评定,由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。而仪器设施或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能、技术指标进行核查,并不一定需要给出不确定度的评定,也不需要出具校准报告,但需要进行记录并给出核查结论。必须注意到,仪器设施校准或检定具有强制性和被动性,而仪器设施期间核查具有主动性,是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。

  可见,期间核查对于检测/校准实验室是非常重要且必不可少的技术措施。在长期的实验室运作和评审工作中发现,这对于许多实验室技术上都存在着一定难度,为此,本文针对冶金、机械、机车、建筑、桥梁、道路等行业中应用十分广泛的万能材料试验机、硬度计、冲击机等进行了详细的期间核查,对此问题进行专题讨论,提供不同的方法和相应的实例,供大家参考。

  31第一种方法参照仪器设施国家的检定/校准规程编写期间核查作业指导书,对仪器设施进行期间核查

  对于万能材料试验机的期间核查,可按JJG139-1999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款37的规定进行,其要点是:利用计量溯源合格的标准测力仪,对试验机进行核查。在一切准备工作就绪后,以测力仪为准,用递增的方式对试验机低、中、高三量程测量点的力值(如300kN的试验机可分别是60kN、150kN、300kN等)进行测量(在试验机上读取示值),每测量点进行3次测量,计算每个测量点力值的3次测量的算术平均值。

  式中:F-i对同一力值测量点,试验机指示力值的算术平均值;F标准测力仪指示的真实试验力。

  式中:Fi,max和Fi,min分别表示同一力值测量点试验机读数的最大值和最小值;F标准测力仪指示的真实试验力。

  对于1级试验机:核查的示值相对误差应该满足q1%,示值重复性相对误差应该满足b10%,满足者核查合格,不满足则核查不合格。

  注意:所用的标准测力仪应该是授控的,即经过国家法定计量部门计量检定合格并在有效期内使用的测力仪核查实例1:某实验室对WEW-300C型微机液压万能试验机(以下简称试验机)进行了期间核查。此试验机在1月份经国家法定计量部门检定合格,为1级试验机,使用频繁,为保持计量溯源的可信度,实验室按规定在7月份进行了期间核查。实验室所用的03级标准测力仪5月份经国家法定计量部门检定合格,其相对扩展不确定度U95=015%,年稳定度为03%。在有效期内使用,处于授控状态。这个试验室对试验机的期间核查数据如表2所示。

  从表2的核查结果可以看出,对于试验机全量程的5个测量点,核查数据表明,示值相对误差q和示值重复性误差b都符合如表1所示的国家计量检定规范JJG 139-1999对1级试验机的要求,因此核查合格。从表2中q值的数据可以看出,从低量程到高量程,示值相对误差q逐渐减小,这符合一般规律(q取二位有效位数就是为了看出随着量程的增加,示值相对误差q值的变化规律)。

  注意,如果有条件,还可对示值进回程相对误差u、零点相对误差f0等参数进行核查,然后根据表1的规定进行判定。

  (1)对于万能试验机,可根据标准拉伸试样(如钢铁总院GSB)用被核查的试验机测试6根同值标准试样,得到试样的屈服强度值和抗拉强度值,并求出屈服强度的平均值和抗拉强度平均值。如果所得结果的标准偏差标准样品的偏差,则试验机核查合格,否则核查不合格。

  《摆锤式冲击试验机》计量检定规程对初始位能、回零差、能量损失、试样支座跨距、摆锤刀刃中心线与砧座支承中心之间的偏差、摆锤侧面与其摆动平面的不平行度进行核查外,还必须至少采用6根同值的标准冲击试样(如BCY),冲击后求出平均值及标准差,如果所得结果即核查标准试样的标准差标准试样标准差,则冲击机核查合格,否则核查不合格。

  在某些情况下,如果标准冲击试样数量不够,也可以根据JJG 145-2007《摆锤式冲击试验机检定规程》的有关规定来进行期间核查。JJG 145-2007规程规定,在使用非V型缺口标准试样检定试验机时,对摆锤式冲击试验机示值误差和重复性最大允许值必须满足表3的要求。

  表3中,KR为一组标准冲击试样的标准能量。一般采用3根或3根以上的标准冲击试样进行核查试验,其结果满足表3要求,核查合格,不满足表3要求,则核查不合格。

  核查实例2:某试验室对一台摆锤式冲击试验机采用3根标准冲击试样进行了核查试验,得到如表4所示的结果。

  (3)对于硬度计,采用标准硬度块进行核查,核查参数是硬度计示值最大允许误差和示值重复性。核查方法是:在标准硬度块上按试验方法标准要求打6点,第1点不计,得到5个硬度测试值。5点硬度平均值与标准硬度块值之差(△H),与标准硬度块硬度值之比即为硬度计的示值误差;5点中最大值与最小值之差(Rmax)与平均值之比为硬度计的示值重复性(对于布氏和维氏硬度计而言)。对于洛氏硬度计,△H为示值误差,Rmax为重复性。核查得到的示值误差和示值重复性满足标准(布氏、洛氏、维氏硬度计标准)或检定规程的要求,则核查合格,否则核查不合格。

  ①对于布氏硬度计的期间核查,根据JJG 150-2005《金属布氏硬度计检定规程》,硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表5的要求。

  ②对于洛氏硬度计的期间核查,根据JJG 112-2003《金属洛氏硬度计》国家计量检定规程,洛氏硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表7的要求(本文给出B、C二个标尺的数据,其他的标尺详见JJG 112-2003)。

  ③对于维氏硬度计的期间核查,根据JJG 151-2006《金属维氏硬度计》国家计量检定规程,维氏硬度计的示值允许最大误差和示值重复性必须满足表9和表10的要求(表9系节选表,全表请见JJG151-2006)。

  为了进行期间核查,可选用材质均匀性好的材料(必须经方差分析法、不均匀性标差法、t检验法等均匀性检验和t检验法、方法允差法、一致性检验法等稳定性检验,证实材料的均匀性和稳定性)加工成大批量相同尺寸的试样,称之为内控样。采用自备自制的内控样进行核查,必须进行统计得出内控值和上下限,以便根据容许区间对核查结果进行判定。根据GB/T 150003标准样品的一般原则和统计方法,在一定置信概率下可计算得到标样检测值的容许区间,如果核查时标样的检测平均值落在容许区间,则核查合格,否则核查不合格。

  根据GB/T 150003标准样品的一般原则和统计方法,统计容许区间是:

  式中:X-是多次测试的平均值;S是标样的标准差;K是与测定样本数n、置信概率Pc和容许概率PT有关的参数,称为正态分布的双边容许限因子,其值见表12(节选,详见GB/T 150003附录B)。从表可知,如果测定样本数为5,置信概率Pc和容许概率PT都取为95%,则双边容许限因子K=5079。

  如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验证实了材料均匀稳定后,加工(加工状态应该全同)大批量拉伸试样,随机抽取20根试样,在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件进行拉伸试验,按GB/T 150003-1994《标准样品定值的一般原则和统计方法》的规定进行计算,定出内控样的RP02(或Rel)、Rm、A内控值和上下限。利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。如某试验室的此项工作,当置信概率取为95%时,得到内控样的:Rel为35010(MPa),Rm为42012(MPa),A为(323)%。在进行核查试验时,内控样5次检测结果的平均值与内控样内控值之差落在容许区间,试验机核查合格,否则核查不合格。

  核查实例6:某实验室对WEW-300kN液压式万能试验机,利用上述的内控样进行了期间核查,得到了如表13所示的核查数据和结果。

  比如,某力学试验室,没有购置标准测力仪,也没有条件购买标准拉伸试样。因此,前面所介绍的方法都不能应用。在这种情况下,就可以采用En数方法。如果采用En数方法对材料试验机进行期间核查,那么式(4)中的X为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用匀质材料试样(最好采用标准试样或上述的内控样)进行多次(如5次)检测的平均值,称为参考值;x为试验机使用5~6个月后进行期间核查时,利用与以上相同的试样进行多次(如5次)检测的平均值,称为核查值;Uref为参考值X的扩展不确定度;Ul为期间核查时核查值x的扩展不确定度。

  必须说明,由于两次测量中应该做到被核查仪器、测量方法、测量人员和测量的环境等条件完全相同(等精度测量),所以一般情况下,两次测量结果的扩展不确定度(置信概率95%)是相同的,即Uref=Ul=U。

  比如,某力学试验室,没有购置标准测力仪,也没有条件购买标准拉伸试样。因此,前面所介绍的方法都不能应用。在这种情况下,就可以采用En数方法。如果采用En数方法对材料试验机进行期间核查,那么式(4)中的X为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用匀质材料试样(最好采用标准试样或上述的内控样)进行多次(如5次)检测的平均值,称为参考值;x为试验机使用5~6个月后进行期间核查时,利用与以上相同的试样进行多次(如5次)检测的平均值,称为核查值;Uref为参考值X的扩展不确定度;Ul为期间核查时核查值x的扩展不确定度。

  必须说明,由于两次测量中应该做到被核查仪器、测量方法、测量人员和测量的环境等条件完全相同(等精度测量),所以一般情况下,两次测量结果的扩展不确定度(置信概率95%)是相同的,即Uref=Ul=U。

  其判据是:若En1,则结果满意,期间核查通过;若En1,则结果不满意,能力有问题,未通过期间核查,实验室应寻找问题,分析原因,制定纠正措施并加以实施。

  (1)若En07,表明被核查的仪器设施的校准状态得到保持,核查合格,称之为接受准则;

  (3)若En1,表明被核查的仪器的校准状态没有得到保持,必须查找原因并采取纠正措施或重新送校,称为拒绝准则

  核查实例7:某实验室需要对所拥有的3台材料试验机进行期间核查,然而实验室没有标准测力仪也无条件购买标准试样,因此采用本企业均匀性和稳定性较好的钢材加工了一批拉伸试样(加工条件严格把关)。经均匀性和稳定性检验,结果表明,试样均匀性和稳定性都满足GB/T 15000-1994标准的相关要求。于是,实验室采用这种核查试样对3台试验机进行了期间核查,现把其中的1台,即WEW-300kN液压式万能试验机的期间核查数据及结果列于表14。

  此实例和核查实例6是属于同一问题的两种方法,比对结果表明,第三种方法内控样核查法(或第二种方法标准试样法)与第四种方法利用实验比率值En数来进行期间核查,对同一问题进行处理,其结果是相同的。第四种方法的优点是,如果没有标准件(标准测力计或标准拉伸试样或内控样),在很多情况下,一般用同时取样同时加工的多根试样也可以进行核查工作。不同方法有不同的特点,究竟用什么方法来进行期间核查,可按照实室的具体情况和条件来决定。

  核查实例8:某实验室对布氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表15所示的核查数据和结果。

  此实例和核查实例6是属于同一问题的两种方法,比对结果表明,第三种方法内控样核查法(或第二种方法标准试样法)与第四种方法利用实验比率值En数来进行期间核查,对同一问题进行处理,其结果是相同的。第四种方法的优点是,如果没有标准件(标准测力计或标准拉伸试样或内控样),在很多情况下,一般用同时取样同时加工的多根试样也可以进行核查工作。不同方法有不同的特点,究竟用什么方法来进行期间核查,可按照实室的具体情况和条件来决定。

  核查实例8:某实验室对布氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表15所示的核查数据和结果。

  核查实例9:某实验室对洛氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表16所示的核查数据和结果。

  核查实例9:某实验室对洛氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表16所示的核查数据和结果。

  核查实例10:某实验室对维氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表17所示的核查数据和结果。

  核查实例10:某实验室对维氏硬度计采用En数法进行了期间核查,得到了表17所示的核查数据和结果。

  (1)万能材料试验机、硬度计、冲击机等是冶金、机械、机车、建筑、桥梁、道路等行业中应用十分广泛的设备。为了保持仪器设施在检定/校准有效期期间的检定/校准状态的可信度,在两次正规的检定/校准间隔的期间,必须对设备进行期间核查。一些检测实验室对期间核查在技术上或条件上都存在着一定的困难,但这是实验室认可、资质评审的要求,实验室必须实施期间核查。

  由本文所给出的方法和大量核查实例可知,对于仪器设施所进行的期间核查,其方法的主要依据是国家有关的检定或校准规程。对仪器设施的期间核查所介绍的四种方法,第一种方法是根据国家检定/校准规程制定作业指导书进行期间核查,第二种方法(标样法)和第三种方法(内控样法)实质上是一种方法,也必须根据检定/校准规程的要求来进行判定。只不过在进行期间核查时,只考核仪器设施最主要的计量特性,而不像国家法定计量部门进行检定/校准时必须根据国家检定或校准规程对仪器设施的计量特性进行全面的测定。

  (2)采用内控样方法,必须按照文献[8]、[11]认真进行均匀性、稳定性检验,证实试样确实均匀、稳定,并按照文献[3],在一定的置信概率下求出内控值和上下限(容许区间)后,才可按所介绍的方法进行期间核查。

  (3)文中所介绍的第四种方法,即根据稳健统计的能力参数-实验比率值En数来进行期间核查也是值得推荐的一种方法。对于许多仪器设施的期间核查,如材料试验机的期间核查,在缺乏标准测力计或标准拉伸试样的情况下,就可采用这种方法。对于标准硬度块、化学标样等的期间核查,也都可以采用这种方法。其次,在实验室间的比对、留样再检测等质量监控活动中,也可以采用这种方法。只是必须注意,要正确合理地对测量结果进行不确定度评定,而且确保两次测量是在等精度条件下进行,方可求出正确的实验比率值En数。

  (4)实验室在仪器设施和标准物质的期间核查前,应根据所使用的仪器设施、标准物质的风险性,分别编制仪器设施和标准物质的期间核查计划,对检定有效期内的仪器设施或有效期内的标准物质进行定期或不定期的核查。风险大的仪器设施或标准物质核查的频次应增加,风险小的核查频次可以降低。

  (5)对仪器设施或标样进行期间核查后,应对核查数据进行分析和评价,以求达到期间核查的目的,真正发挥期间核查的作用。对经分析发现仪器设施或标样的技术参数已经发生较大偏离,可能导致测试结果不可靠时,应按有关法律法规进行处理,直到经验证或重新进行校准或检定确认仪器设备或标样是正常的方可投入使用。

  [12]曹实.认可评价的技术要求新增和改动部分[R].CNAS实验室教师研讨会报告,2010.

  [13]张明霞.采购服务验收、标准物质和设备的期间核查[R].CNAS主任评审员与评审组长研讨会报告,2008.